使用纖維反應(yīng)器生產(chǎn)有機(jī)硅的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明描述了一種化合物反應(yīng)方法。所述方法可包括使包括第一化合物的第一液體流入導(dǎo)管入口并穿過含有在所述導(dǎo)管中縱向延伸的多根纖維的纖維束，以及在所述第一液體流動(dòng)的同時(shí)使包括具有至少一個(gè)硅原子的第二化合物的第二液體流入所述導(dǎo)管入口并穿過所述纖維束。所述方法還可以包括使所述第一化合物和所述第二化合物在所述纖維束內(nèi)反應(yīng)以產(chǎn)生不同于所述第一化合物和所述第二化合物的具有至少一個(gè)硅原子的第三化合物，并使所述第三化合物流出所述導(dǎo)管的出口。
【專利說明】使用纖維反應(yīng)器生產(chǎn)有機(jī)枯

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本公開整體涉及生產(chǎn)有機(jī)娃。更具體地講，本公開涉及生產(chǎn)和聚合娃氧焼化合物。

【背景技術(shù)】
[0002] 本節(jié)中的陳述僅提供與本發(fā)明有關(guān)的背景信息，并且可能并不構(gòu)成現(xiàn)有技術(shù)。
[0003] 娃氧焼用于從機(jī)動(dòng)車到個(gè)人護(hù)理的各種應(yīng)用和行業(yè)，通常由團(tuán)代娃焼或有機(jī)團(tuán)代 娃焼水解制得?？蓪⒎磻?yīng)物放入反應(yīng)容器。反應(yīng)物可W是不混溶的，因而可將機(jī)械攬拌器 用于將一種反應(yīng)物分散到另一種反應(yīng)物中。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 根據(jù)本公開的一個(gè)方面，提供了一種化合物反應(yīng)方法。該方法可包括使包括第一 化合物的第一液體流入導(dǎo)管入口并穿過含有在導(dǎo)管中縱向延伸的多根纖維的纖維束，W及 在第一液體流動(dòng)的同時(shí)使包括具有至少一個(gè)娃原子的第二化合物的第二液體流入導(dǎo)管入 口并穿過纖維束。該方法還可W包括使第一化合物和第二化合物在纖維束內(nèi)反應(yīng)W產(chǎn)生具 有至少一個(gè)娃原子的第H化合物，并使第H化合物流出導(dǎo)管出口。
[0005] 通過本文提供的說明，其他適用領(lǐng)域?qū)⒆兊蔑@而易見。應(yīng)當(dāng)理解，說明和具體實(shí)例 旨在僅用于示例目的，而非旨在限制本發(fā)明的范圍。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0006] 本文所述附圖僅用于例示目的，而非旨在W任何方式限制本發(fā)明的范圍。
[0007] 圖1是根據(jù)本公開的某些方面的示例纖維反應(yīng)器的示意圖；
[000引圖2是隨（MesSi)S中的MesSiCI而變化的肥1百分比的曲線圖；
[0009] 圖3是根據(jù)本公開的某些方面具有第二纖維反應(yīng)器的示例纖維反應(yīng)器的示意圖；
[0010] 圖4是纖維反應(yīng)器的照片；W及
[0011] 圖5是根據(jù)本公開的某些方面的示例纖維反應(yīng)器的示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0012] W下說明實(shí)質(zhì)上僅為示例性的，并且決不旨在限制本發(fā)明或其應(yīng)用或用途。應(yīng)當(dāng) 理解，在整個(gè)說明中，相應(yīng)的參考數(shù)字指示相同或相應(yīng)的部件或特征。
[0013] 本公開整體涉及使用纖維反應(yīng)器進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)諸如生產(chǎn)娃氧焼或使娃氧焼聚合 的方法。給出W下具體實(shí)施例W闡述根據(jù)本公開的教導(dǎo)的纖維反應(yīng)器的設(shè)計(jì)和使用，它們 不應(yīng)被視為限制本公開的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明應(yīng)當(dāng)理解，可W在不脫離或 超出本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍的情況下，在本文所公開的具體實(shí)施例中做出許多改變且仍獲得 相同或類似的結(jié)果。本領(lǐng)域的技術(shù)人員還將理解的是，在本文記錄的任何性質(zhì)表示W(wǎng)常規(guī) 方式測(cè)得的性質(zhì)并可通過多種不同的方法獲得。本文所述的方法表示一種該樣的方法，并 且可在不超出本發(fā)明的范圍的情況下使用其他方法。
[0014] 根據(jù)本公開的一個(gè)方面，提供了一種化合物反應(yīng)方法。例如，參見圖1，該方法可包 括使包括第一化合物的第一液體流入導(dǎo)管10的入口 11并穿過包括在導(dǎo)管10中縱向延伸 的多根纖維的纖維束12。對(duì)于導(dǎo)管10的長(zhǎng)度的一部分，纖維束12可基本上充滿導(dǎo)管10。
[0015] 纖維反應(yīng)器100還可W包括與導(dǎo)管10流體連通W將第一液體遞送到導(dǎo)管10的入 口 11的第一管道14。纖維束12可與第一管道14的末端16接觸并延伸到所述末端中。第 一管道14可延伸到導(dǎo)管10的入口 11之外，并可具有計(jì)量粟22 W將第一液體穿過第一管 道14粟入纖維束12。
[0016] 該方法還可W包括在第一液體流動(dòng)的同時(shí)使包括具有至少一個(gè)娃原子的第二化 合物的第二液體流入導(dǎo)管10的入口 11并穿過纖維束12。第二管道32可與導(dǎo)管10流體連 通，W將第二液體遞送到導(dǎo)管10的入口 11。第二管道32可在第一管道14的末端16的上 游流體連接到導(dǎo)管10,并且可W具有計(jì)量粟18。計(jì)量粟18可將第二液體穿過第二管道32 遞送進(jìn)導(dǎo)管10,在導(dǎo)管中第二液體可流入纖維束12。第一液體和第二液體可W借助重力或 粟流入導(dǎo)管10。
[0017] 纖維束12中的纖維可W是在導(dǎo)管10中縱向延伸的多根纖維。纖維可被選擇為優(yōu) 先地被第一液體而不是第二液體潤(rùn)濕，或可被選擇為優(yōu)先地被第二液體而不是第一液體潤(rùn) 濕，該將在下文進(jìn)一步描述。纖維還可W被選擇為使得纖維不向流過纖維束12的液體增添 污染物。纖維還可W能夠經(jīng)受工藝過程W防止頻繁更換。纖維的例子包括但不限于包括 棉、黃麻、絲、處理的礦物、未處理的礦物、金屬、金屬合金、處理的碳、未處理的碳、聚合物和 聚合物共混物的纖維。合適的經(jīng)過處理或未處理的礦物纖維包括但不限于玻璃、石棉、陶瓷 W及它們組合的纖維。合適的金屬纖維包括但不限于鐵、鋼、媒、銅、黃銅、鉛、錫、鋒、鉆、鐵、 鶴、媒鉛合金、銀、鉛、鎮(zhèn)W及其合金的纖維。合適的聚合物纖維包括但不限于親水性聚合 物、極性聚合物、親水性共聚物、極性共聚物纖維W及它們的組合，諸如多糖、多膚、聚丙帰 酸、聚甲基丙帰酸、官能化聚苯己帰（包括賴化聚苯己帰和胺化聚苯己帰）、尼龍、聚苯并咪 哇、聚偏氯己帰、聚偏二氯己帰、聚苯硫離、H聚氯胺、聚氯己帰、聚己帰丙帰酸共聚物纖維 和己帰-己帰醇共聚物的纖維。在一個(gè)實(shí)施例中，纖維包括玻璃纖維或鋼纖維。
[001引形成纖維束的纖維的直徑可W為約1至約100 y m，約5至約25 y m，或約8至約 12 ym。還可W采用纖維的組合。
[0019] 纖維束12可通過多種方法在導(dǎo)管10中形成。例如，可將一組纖維在沿著纖維長(zhǎng) 度的中間用線材鉤住，然后使用該線材拉入導(dǎo)管10。
[0020] 導(dǎo)管10可W為圓柱形，并由非反應(yīng)性材料（諸如不鎊鋼或特氣?。?gòu)成。導(dǎo)管10 可W是含有纖維的傳質(zhì)設(shè)備的一部分。
[0021] 該方法還可W包括使第一化合物和第二化合物（例如反應(yīng)物）在纖維束12內(nèi)反 應(yīng)W產(chǎn)生具有至少一個(gè)娃原子的第H化合物（例如產(chǎn)物），并使第H化合物流出導(dǎo)管10的 出口 20。第H化合物可不同于第一和第二化合物。
[0022] 化學(xué)反應(yīng)可產(chǎn)生包括來自化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物的一種或多種液體，該液體可流出纖維 束12并流出導(dǎo)管10的出口 20。例如，該方法可包括在纖維束12內(nèi)形成包括第H化合物的 第H液體，并使第H液體流出導(dǎo)管10的出口 20。此外，該方法還可W包括在纖維束內(nèi)形成 第四液體并使第四液體流出導(dǎo)管的出口。作為化學(xué)反應(yīng)的結(jié)果，第H和第四液體可具有與 第一和第二液體不同的組成和/或化合物。
[0023] 許多化學(xué)反應(yīng)可在對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行混合或攬拌時(shí)W更快的速率發(fā)生。例如，第一液 體和第二液體可W為基本上不混溶的。所述多根纖維可被選擇為優(yōu)先地被第一液體而不是 第二液體潤(rùn)濕。例如，第一液體可潤(rùn)濕纖維束12的纖維，該可增大第一液體與第二液體之 間的表面界面，從而提高化學(xué)反應(yīng)速率。或者，所述多根纖維可被選擇為優(yōu)先地被第二液體 而不是第一液體潤(rùn)濕。
[0024] 第一和第二液體的粘度可足W使第一和/或第二液體流過導(dǎo)管10。例如，第一和 /或第二液體的粘度在25C下可低于約500厘拖（CSt)、為約0. 1至約500cSt、為約0. 1至 約lOOcSt、為約0. 1至約50cSt、為約0. 1至約lOcSt。
[00巧]第二液體與第一液體的體積流速比可為至少約0. 1、約0. 1至約20、約1至約4、約 3。如本文所用，"體積流速比"是指第二液體與第一液體的體積流速之比。
[0026] 第一和第二液體可在多種溫度和壓力下引入導(dǎo)管10。例如，第一和第二液體在引 入導(dǎo)管時(shí)可具有約室溫的溫度。第一和第二液體的化學(xué)反應(yīng)可W為可升高纖維束12中的 第一和第二液體的溫度的放熱反應(yīng)，或?yàn)榭山档退鰷囟鹊奈鼰岱磻?yīng)。因此，導(dǎo)管10可配 有控制纖維束12內(nèi)的溫度的裝置。例如，導(dǎo)管可配有換熱器或加熱夾套。
[0027] 第一和第二液體可具有足W使化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行到基本上完成的在纖維束12中的停 留時(shí)間。例如，足夠的停留時(shí)間可W為至少5s，或者5s至30分鐘，或者30s至15分鐘，或 者1分鐘至10分鐘。如本文所用，"停留時(shí)間"是指一個(gè)導(dǎo)管體積（例如，可W充滿包括纖 維束的導(dǎo)管的液體體積）的第一液體連同第二液體穿過包括纖維的導(dǎo)管的時(shí)間。
[0028] 該方法還可W包括在收集容器34中收集第H液體和第四液體。收集容器34可W 為重力分離器、或沉降槽、或能夠收集和分離退出導(dǎo)管10的第一液體和第二液體的任何其 他容器。導(dǎo)管10的出口 20可與導(dǎo)管10下游的收集容器34流體連通W接收第H和第四液 體。此外，纖維束12可延伸到導(dǎo)管10的出口 20之外，并且導(dǎo)管10和/或纖維束12的一 部分可延伸到收集容器34中。第H和第四液體可流入收集容器34并可分別形成第一層42 和第二層44。因此，第H和第四液體可W為基本上不混溶的。纖維束12可延伸到第一層 42和/或第二層44中。但是，收集容器34中第一層42和第二層44的位置可W顛倒。
[0029] 收集容器34可包括在收集容器34的上部的第一出口管線26,在其中第一層42的 第H液體可流出收集容器34。收集容器34還可W包括在收集容器34的下部的第二出口管 線28,在其中第二層44的第四液體可流出收集容器34。第二出口管線28還可W包括計(jì)量 閥30 W控制第二層44的第四液體的流速。雖然未在圖1中示出，但是第一出口管線26也 可W包括計(jì)量閥W控制第一層42的第H液體的流速。第H和第四液體的收集可在使第一 和第二液體流過導(dǎo)管10的同時(shí)完成或進(jìn)行。
[0030] 然后可W分離第一層42和第二層44。第一層42和第二層44可自發(fā)分離，諸如 作為第H和第四液體具有不同質(zhì)量且不混溶的結(jié)果。第一層42和第二層44可從收集容器 34中單獨(dú)地移除。第一層42和第二層44可借助粟從收集容器中抽出。
[0031] 在收集第H液體后，可將第H液體（例如娃氧焼）送入相同或相似的反應(yīng)器或另 一設(shè)備W移除雜質(zhì)。例如，與第五液體一起的第H液體可流過與圖1的纖維反應(yīng)器100相 同或相似的纖維反應(yīng)器。因此，該方法可包括：使第五液體流入第二導(dǎo)管的入口并穿過包括 在第二導(dǎo)管中縱向延伸的多根纖維的第二纖維束，W及在第五液體流動(dòng)的同時(shí)使第H液體 流入第二導(dǎo)管的入口并穿過第二纖維束。第五液體可例如包括水。
[0032] 根據(jù)本公開的一個(gè)方面，可通過纖維束12中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生娃氧焼。例如，第一 化合物可包括水，第二化合物可包括至少一種團(tuán)代娃焼（例如氯娃焼），而第H化合物可包 括娃氧焼。
[0033] 團(tuán)代娃焼可具有式RgSiX4_。，其中各個(gè)R如上文描述并舉例說明，X為Ci-Cs焼氧基 或團(tuán)素，例如氯、漠或楓，并且a為0至3的整數(shù)。由X表示的焼氧基可具有1至8個(gè)碳原 子、或者1至4個(gè)碳原子。焼氧基的例子包括但不限于甲氧基、己氧基、丙氧基和下氧基。
[0034] 可W水解W制備娃氧焼的團(tuán)代娃焼的例子包括但不限于二有機(jī)二團(tuán)代娃焼化合 物，諸如二甲基二氯娃焼（CH3)2SiCl2、二己基二氯娃焼（C2Hs)2SiCl2、二正丙基二氯娃焼 (n-C化)2SiCl2、二異丙基二氯娃焼（i-CsH^SiCla、二正下基二氯娃焼（n-C4H9)2SiCl2、二異 了基-氯娃焼gSiClg)、-叔了基-氯娃焼（1-〔化)gSiClg)、正了基甲基-氯娃焼 邸3 SiCla、十八焼基甲基二氯娃焼邸3 (Cl化37) SiCla、二苯基二氯娃焼（CeHs) aSiCla、 苯基甲基二氯娃焼CHs(Qft) SiCls和二環(huán)己基二氯娃焼（CeHu)2SiCl2 ;有機(jī)氨二團(tuán)代娃焼化 合物，諸如甲基二氯娃焼邸3服iCl2, W及上文所列的其中焼基取代基之一由氨取代的二有 機(jī)二團(tuán)代娃焼的任一種；H有機(jī)團(tuán)代娃焼化合物，諸如H甲基氯代娃焼（O^sSiCI ; W及有 機(jī)H團(tuán)代娃焼化合物，諸如甲基H氯娃焼。
[00巧]第二化合物可W包括至少一種氯娃焼。氯娃焼是包括至少一個(gè)娃-氯鍵的化 合物。氯娃焼可包括例如單氯娃焼、二氯娃焼、H氯娃焼和四氯娃焼。氯娃焼可與水 通過水化反應(yīng)而反應(yīng)W產(chǎn)生氯化氨，而剩余的輕基則鍵合到娃。因此，第一化合物和 第二化合物的反應(yīng)還可W產(chǎn)生包括氯化氨的第四化合物。單氯娃焼的水化的例子為： 2 MesSiCI + H20 一 Me.間OSiMe)+ 2HC1，其中Me為甲基。氯娃焼可W是單種氯娃 焼或氯娃焼的混合物。根據(jù)本公開的一個(gè)方面，氯娃焼包括二甲基己帰基氯娃焼。氯娃焼 的另外例子包括甲基H氯娃焼、二甲基二氯娃焼、H甲基氯娃焼和氨娃焼（諸如二甲基氨 氯娃焼）。
[0036] 第一液體還可W包括溶劑。例如，溶劑可包括芳族或直鏈溶劑。溶劑的例子包括 二甲苯、己焼和庚焼。
[0037] 此外，通過化學(xué)反應(yīng)，可W產(chǎn)生包括第H化合物的第H液體，W及可W產(chǎn)生包括第 四化合物的第四液體。第H和第四液體可流出導(dǎo)管10的出口 20并進(jìn)入收集容器34。
[0038] 此外，氯化氨可溶于水，并且還可W形成氣體。例如，如果產(chǎn)生了過多的氯化氨而 不能溶于水，則可W形成氯化氨氣體。因此，包括氯化氨的氣體也可W流出導(dǎo)管10的出口 20并進(jìn)入收集容器34。氯化氨氣體然后可W從收集容器34中排出。
[0039] 第一和/或第二化合物可基本上反應(yīng)，使得第H和第四液體基本上不含第一和/ 或第二化合物。例如，基本上所有的氯娃焼均與水反應(yīng)，使得第H液體可基本上不具有氯娃 焼，諸如氯娃焼的濃度低于約3 %。此外，第H液體可基本上不具有氯化氨，諸如濃度低于約 IOOppm或低于約lOppm。
[0040] 娃氧焼是包括至少一個(gè)Si-O-Si鍵合的化合物并且可W為固體或液體。對(duì)娃氧焼 的粘度或分子量通常沒有限制。例如，娃氧焼的分子量可W為至少75克/摩爾、或者至少 500克/摩爾、或者500至25, 000克/摩爾。娃氧焼中至少一個(gè)娃原子可W由選自碳、測(cè)、 鉛、鐵、錫、鉛、磯、神的元素和其他元素替換。娃氧焼可W為單一娃氧焼或娃氧焼的混合物。
[0041] 娃氧焼可W為二娃氧焼、H娃氧焼或其他聚娃氧焼。根據(jù)本公開的一個(gè)方面，娃氧 焼包括六甲基二娃氧焼。聚娃氧焼組合物可W具有直鏈、支鏈、環(huán)狀或交聯(lián)（如樹脂的）結(jié) 構(gòu)，并且通常W輕基或甲基封端。
[0042] 聚娃氧焼是具有甲娃焼氧基單元的聚合物，所述甲娃焼氧基單元獨(dú)立地選自 化51〇1/2)、化Si〇2/2)、（RSi〇3/2)或（Si〇4/2)甲娃焼氧基單元，其中各個(gè)R獨(dú)立地可W為H或 任何單價(jià)有機(jī)基團(tuán)，或者各個(gè)R獨(dú)立地為H、包括1至20個(gè)碳原子的姪基或包括1至20個(gè) 碳原子的取代姪基，或者各個(gè)R獨(dú)立地為包括1至20個(gè)碳原子的焼基，或者R為甲基。該 些甲娃焼氧基單元常常分別稱為M、D、T和Q單元。它們的分子結(jié)構(gòu)如下列出：

【權(quán)利要求】
1. 一種化合物反應(yīng)方法，其包括： 使包括第一化合物的第一液體流入導(dǎo)管入口并穿過含有在所述導(dǎo)管中縱向延伸的多 根纖維的纖維束； 在所述第一液體流動(dòng)的同時(shí)使包括具有至少一個(gè)硅原子的第二化合物的第二液體流 入所述導(dǎo)管入口并穿過所述纖維束； 使所述第一化合物和所述第二化合物在所述纖維束內(nèi)反應(yīng)以產(chǎn)生具有至少一個(gè)硅原 子的第三化合物；以及 使所述第三化合物流出所述導(dǎo)管的出口。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述第一液體和所述第二液體基本上不混溶。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述多根纖維被選擇為優(yōu)先地被所述第一液 體而不是所述第二液體潤(rùn)濕。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其還包括在所述纖維束內(nèi)形成包括所述第 三化合物的第三液體；以及使所述第三液體流出所述導(dǎo)管的所述出口。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其還包括在所述纖維束內(nèi)形成第四液體；以及使所述 第四液體流出所述導(dǎo)管的所述出口。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其還包括在收集容器中收集所述第三液體和所述第四 液體，其中在所述收集容器中所述第三液體形成第一層而所述第四液體形成第二層。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其還包括： 使第五液體流入第二導(dǎo)管的入口并穿過含有在所述第二導(dǎo)管中縱向延伸的多根纖維 的第二纖維束；以及 在所述第五液體流動(dòng)的同時(shí)使所述第三液體流入所述第二導(dǎo)管的所述入口并穿過所 述第二纖維束。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述第一化合物包括水，所述第二化 合物包括至少一種氯硅烷，并且所述第三化合物包括硅氧烷。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中使所述第一化合物和所述第二化合物反應(yīng)還產(chǎn)生 包括氯化氫的第四化合物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的方法，其中所述硅氧烷包括六甲基二硅氧烷。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8-10中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述至少一種氯硅烷包括單氯硅 燒。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中所述單氯硅烷包括三甲基氯硅烷。
13. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中所述單氯硅烷包括二甲基乙烯基氯硅烷。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述第二化合物包括至少一種具有 第一數(shù)均分子質(zhì)量的硅氧烷。
15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中所述第三化合物包括具有大于所述第一數(shù)均分 子質(zhì)量的第二數(shù)均分子質(zhì)量的聚合硅氧烷。
16. 根據(jù)權(quán)利要求14或15所述的方法，其中使所述第一化合物和所述第二化合物反應(yīng) 包括聚合反應(yīng)。
17. 根據(jù)權(quán)利要求14-16中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述至少一種硅氧烷包括二甲基 環(huán)狀硅氧烷和氯封端的二甲基硅氧烷。
18.根據(jù)權(quán)利要求14-17中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述第一液體包括鹽酸水溶液。
【文檔編號(hào)】B01J14/00GK104284920SQ201380025241
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年5月20日 優(yōu)先權(quán)日:2012年5月23日
【發(fā)明者】羅伯特·L·福斯迪克, 西蒙·D·帕斯利, H·X·沃, 泰蘭·J·魏克特 申請(qǐng)人:道康寧公司