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低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法

文檔序號:3296694閱讀:549來源:國知局
低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及光電材料技術(shù)。本發(fā)明解決了現(xiàn)有低溫下沉積的柔性ITO薄膜多處于非晶態(tài)的問題,提供了一種低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其技術(shù)方案可概括為:采用低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法進(jìn)行制備,得到一種ITO薄膜,該ITO薄膜下方為襯底,襯底上方為中間薄膜層,中間薄膜層的上方為ITO薄膜層。本發(fā)明的有益效果是,生成的ITO薄膜具有低溫沉積、導(dǎo)電性好、可見光透過率高及附著力強,適用于ITO薄膜。
【專利說明】低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光電材料技術(shù),特別涉及低溫下沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫(ITO)透明導(dǎo)電薄膜的制備方法的技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化銦錫薄膜,是一種典型的TCO薄膜,由于其具有高可見光透過率,低電阻率,高電子遷移率,低紅外發(fā)射率以及良好的加工性能,便于刻蝕,膜層硬度高等優(yōu)異性能,使其在工業(yè)上廣泛應(yīng)用于平板液晶顯示、有機(jī)發(fā)光二極管、太陽能電池等許多領(lǐng)域,形成了一定的市場規(guī)模。
[0003]近幾年來,隨著有機(jī)光電器件的不斷發(fā)展,具有可撓曲、耐沖擊等優(yōu)點的柔性ITO薄膜(氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜)薄膜受到人們的關(guān)注,適應(yīng)了當(dāng)前電子器件向小型化和輕便化方向發(fā)展的趨勢,但相對于硬質(zhì)襯底而言,目前常用的柔性襯底存在兩大缺點:1)不耐高溫;2)與薄膜材料的匹配性不好,薄膜不易附著。因此不斷改進(jìn)成膜技術(shù),在低溫下制備出性能優(yōu)良的柔性ITO薄膜是未來發(fā)展的方向。
[0004]研究發(fā)現(xiàn),由于柔性襯底的軟化溫度很低,在低溫下沉積的柔性ITO薄膜多處于非晶態(tài),而非晶態(tài)的ITO透明導(dǎo)電薄膜具有容易磨損、方阻不穩(wěn)定、耐候性差、可見光透過率低及使用壽命短等缺點,使得ITO結(jié)晶的條件一直制約著柔性晶態(tài)ITO薄膜的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要克服目前低溫下沉積的柔性ITO薄膜多處于非晶態(tài)的問題,提供一種低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題,采`用的技術(shù)方案是,低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
[0007]步驟1、對襯底進(jìn)行清潔,放入磁控濺射反應(yīng)室基底;
[0008]步驟2、將中間薄膜靶材放入磁控濺射反應(yīng)室靶位,靶位與基底相對應(yīng)并具有一定垂直距離;
[0009]步驟3、利用高真空多功能射頻濺射鍍膜設(shè)備,對磁控濺射反應(yīng)室進(jìn)行抽真空;
[0010]步驟4、抽真空完畢后選擇第一氧氬比通入高純度氬氣和氧氣,保持第一工作氣壓;
[0011]步驟5、射頻磁控濺射在襯底上沉積中間薄膜層;
[0012]步驟6、將中間薄膜靶材更換為ITO靶材,對磁控濺射反應(yīng)室進(jìn)行抽真空;
[0013]步驟7、抽真空完畢后選擇第二氧氬比通入高純度氬氣和氧氣,保持第二工作氣壓;
[0014]步驟8、射頻磁控濺射在中間薄膜層上沉積ITO薄膜層。
[0015]具體的,步驟I中,所述襯底為透明柔性襯底。
[0016]進(jìn)一步的,所述透明柔性襯底為苯二甲酸乙二酯(PET)襯底或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)襯底。
[0017]具體的,步驟5中,所述中間薄膜層為氧化鋁薄膜層或二氧化鈦薄膜層或硅薄膜
層或二氧化硅薄膜層。
[0018]再進(jìn)一步的,步驟2中,所述中間薄膜靶材為高純度的氧化鋁靶材或二氧化鈦靶材。
[0019]具體的,步驟I中,所述對襯底進(jìn)行清潔的方法為:將襯底依次放入去離子水、乙醇及去離子水中超聲清洗,之后利用高純度氮氣進(jìn)行干燥,清潔完畢。
[0020]再進(jìn)一步的,所述將襯底依次放入乙醇及去離子水中超聲清洗的具體方法為:去除襯底表面油垢,然后用清水清洗殘留在襯底表面的污垢,清洗干凈后,放入去離子水中,用超聲波清洗8分鐘,再置入無水乙醇中,用超聲波清洗5分鐘,最后再將其置入去離子水中,用超聲波清洗8分鐘。
[0021]具體的,步驟3及步驟6中所述抽真空是指將磁控濺射反應(yīng)室抽真空至5X10_4Pa。
[0022]再進(jìn)一步的,步驟4中,所述第一工作氣壓為0.9Pa至1.1Pa ;步驟7中,所述第二工作氣壓為0.7Pa至0.9Pa。
[0023]具體的,步驟5中,所述射頻磁控濺射的功率為130W至150W,此時靶位與基底之間的垂直距離為IlOnm至130nm,中間薄膜層的派射時間為6至30分鐘,厚度為15nm_150nm。
[0024]再進(jìn)一步的,步驟8中,所述射頻磁控濺射的功率為130W至150W,此時靶位與基底之間的垂直距離為90nm至llOnm, ITO薄膜層的厚度為270nm至300nm,#i射時間為80分鐘。
[0025]具體的,所述ITO薄膜層的濺射時間為80分鐘是指:先濺射40分鐘,再冷卻30分鐘后再濺射40分鐘。
[0026]本發(fā)明的有益效果是,在本發(fā)明方案中,通過上述低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,生成的ITO薄膜具有低溫沉積、導(dǎo)電性好、可見光透過率高及附著力強等優(yōu)點,是一種柔性的結(jié)晶態(tài)透明導(dǎo)電薄膜,可廣泛應(yīng)用于觸摸屏等電子領(lǐng)域。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法所得ITO薄膜的結(jié)構(gòu)不意圖;
[0028]圖2為本發(fā)明實施例中第一氧氬比為8%且中間薄膜層采用氧化鋁時的XRD圖;
[0029]圖3為本發(fā)明實施例中第一氧氬比為6%且中間薄膜層采用二氧化鈦時的XRD圖。
【具體實施方式】
[0030]下面結(jié)合實施例及附圖,詳細(xì)描述本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0031]本發(fā)明所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法為:首先對襯底進(jìn)行清潔,放入磁控濺射反應(yīng)室基底,然后將中間薄膜靶材放入磁控濺射反應(yīng)室靶位,靶位與基底相對應(yīng)并具有一定垂直距離,再利用高真空多功能射頻濺射鍍膜設(shè)備,對磁控濺射反應(yīng)室進(jìn)行抽真空,抽真空完畢后選擇第一氧氬比通入高純度氬氣和氧氣,保持第一工作氣壓,然后射頻磁控濺 射在襯底上沉積中間薄膜層,中間薄膜層濺射完畢后,將中間薄膜靶材更換為ITO靶材,對磁控濺射反應(yīng)室進(jìn)行抽真空,抽真空完畢后選擇第二氧氬比通入高純度氬氣和氧氣,保持第二工作氣壓,最后射頻磁控濺射在中間薄膜層上沉積ITO薄膜層。
[0032]實施例
[0033]本例中采用本發(fā)明所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法進(jìn)行制備,得到一種ITO薄膜,該ITO薄膜下方為襯底,襯底上方為中間薄膜層,中間薄膜層的上方為ITO薄膜層,其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。
[0034]其具體制備方法為:
[0035]步驟1、對襯底進(jìn)行清潔,放入磁控濺射反應(yīng)室基底。
[0036]本步驟中,所使用的襯底為透明柔性襯底,如苯二甲酸乙二酯(PET)襯底或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)襯底等。對襯底進(jìn)行清潔的方法可以為:將襯底依次放入去離子水、乙醇及去離子水中超聲清洗,之后利用高純度氮氣進(jìn)行干燥,清潔完畢。這里,將襯底依次放入乙醇及去離子水中超聲清洗的具體方法為:去除襯底表面油垢,然后用清水清洗殘留在襯底表面的污垢,清洗干凈后,放入去離子水中,用超聲波清洗8分鐘,再置入無水乙醇中,用超聲波清洗5分鐘,最后再將其置入去離子水中,用超聲波清洗8分鐘。
[0037]步驟2、將中間薄膜靶材放入磁控濺射反應(yīng)室靶位,靶位與基底相對應(yīng)并具有一定垂直距離。
[0038]本步驟中,中間薄膜靶材可以為高純度的氧化鋁靶材或二氧化鈦靶材等。
[0039]步驟3、利用高真空多功能射頻濺射鍍膜設(shè)備,對磁控濺射反應(yīng)室進(jìn)行抽真空。
[0040]本步驟中,抽真空是指將磁控濺射反應(yīng)室抽真空至5 X 10_4Pa。
[0041]步驟4、抽真空完畢后選擇第一氧氬比通入高純度氬氣和氧氣,保持第一工作氣壓。
[0042]本步驟中,第一工作氣壓為0.9Pa至1.1Pa。第一氧氬比可以為0%或2%或4%或
6%或8%等。
[0043]步驟5、射頻磁控濺射在襯底上沉積中間薄膜層。
[0044]本步驟中,射頻磁控濺射的功率為130W至150W,此時靶位與基底之間的垂直距離為IlOnm至130nm,中間薄膜層的派射時間為6至30分鐘,厚度為15nm-150nm,所生成的中
間薄膜層可以為氧化鋁薄膜層或二氧化鈦薄膜層或硅薄膜層或二氧化硅薄膜層,其與中間薄膜靶材有關(guān)。
[0045]步驟6、將中間薄膜靶材更換為ITO靶材,對磁控濺射反應(yīng)室進(jìn)行抽真空。
[0046]本步驟中,抽真空是指將磁控濺射反應(yīng)室抽真空至5 X 10_4Pa。
[0047]步驟7、抽真空完畢后選擇第二氧氬比通入高純度氬氣和氧氣,保持第二工作氣壓。
[0048]本步驟中,第二工作氣壓為0.7Pa至0.9Pa。第二氧氬比可以為0%或2%或4%或
6%或8%等。
[0049]步驟8、射頻磁控濺射在中間薄膜層上沉積ITO薄膜層。
[0050]本步驟中,射頻磁控濺射的功率為130W至150W,此時靶位與基底之間的垂直距離為90nm至llOnm,ITO薄膜層的厚度為270nm至300nm,濺射時間為80分鐘。這里,該ITO薄膜層的濺射時間為80 分鐘是指:先濺射40分鐘,再冷卻30分鐘后再濺射40分鐘。
[0051]當(dāng)?shù)谝谎鯕灞葹?%且中間薄膜層采用氧化鋁時,其生成的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的XRD圖如圖2所示,可見,生成的導(dǎo)電薄膜是晶態(tài)的,當(dāng)?shù)谝谎鯕灞葹?%且中間薄膜層采用二氧化鈦時, 其生成的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的XRD圖如圖3所示,可見,其生成的導(dǎo)電薄膜也是晶態(tài)的。
【權(quán)利要求】
1.低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟1、對襯底進(jìn)行清潔,放入磁控濺射反應(yīng)室基底; 步驟2、將中間薄膜靶材放入磁控濺射反應(yīng)室靶位,靶位與基底相對應(yīng)并具有一定垂直距離; 步驟3、利用高真空多功能射頻濺射鍍膜設(shè)備,對磁控濺射反應(yīng)室進(jìn)行抽真空; 步驟4、抽真空完畢后選擇第一氧氬比通入高純度氬氣和氧氣,保持第一工作氣壓; 步驟5、射頻磁控濺射在襯底上沉積中間薄膜層; 步驟6、將中間薄膜靶材更換為ITO靶材,對磁控濺射反應(yīng)室進(jìn)行抽真空; 步驟7、抽真空完畢后選擇第二氧氬比通入高純度氬氣和氧氣,保持第二工作氣壓; 步驟8、射頻磁控濺射在中間薄膜層上沉積ITO薄膜層。
2.如權(quán)利要求1所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,步驟I中,所述襯底為透明柔性襯底。
3.如權(quán)利要求2所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,所述透明柔性襯底為苯二甲酸乙二酯襯底或聚甲基丙烯酸甲酯襯底。
4.如權(quán)利要求1 所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,步驟5中,所述中間薄膜層為氧化鋁薄膜層或二氧化鈦薄膜層或硅薄膜層或二氧化娃薄膜層。
5.如權(quán)利要求1所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,步驟2中,所述中間薄膜靶材為高純度的氧化鋁靶材或二氧化鈦靶材。
6.如權(quán)利要求1所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,步驟I中,所述對襯底進(jìn)行清潔的方法為:將襯底依次放入去離子水、乙醇及去離子水中超聲清洗,之后利用高純度氮氣進(jìn)行干燥,清潔完畢。
7.如權(quán)利要求6所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,所述將襯底依次放入乙醇及去離子水中超聲清洗的具體方法為:去除襯底表面油垢,然后用清水清洗殘留在襯底表面的污垢,清洗干凈后,放入去離子水中,用超聲波清洗8分鐘,再置入無水乙醇中,用超聲波清洗5分鐘,最后再將其置入去離子水中,用超聲波清洗8分鐘。
8.如權(quán)利要求1所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,步驟4中,所述第一工作氣壓為0.9Pa至1.1Pa ;步驟I中,所述第二工作氣壓為0.7Pa至 0.9Pa。
9.如權(quán)利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,步驟5中,所述射頻磁控濺射的功率為130W至150W,此時靶位與基底之間的垂直距離為IlOnm至130nm,中間薄膜層的濺射時間為6至30分鐘,厚度為 15nm_150nm。
10.如權(quán)利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的低溫沉積柔性晶態(tài)氧化銦錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法,其特征在于,步驟8中,所述射頻磁控濺射的功率為130W至150W,此時靶位與基底之間的垂直距離為90nm至llOnm,ITO薄膜層的厚度為270nm至300nm,濺射時間為80分鐘。
【文檔編號】C23C14/08GK103590000SQ201310611739
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】唐武, 王雅琴 申請人:電子科技大學(xué)
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