一種含鈧Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造鋁合金的熱處理工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于鋁合金熱處理領(lǐng)域，特別涉及一種含鈧Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造鋁合金的熱處理工藝。本發(fā)明熱處理工藝采用三級(jí)強(qiáng)化固溶和單級(jí)時(shí)效處理工藝，其三級(jí)強(qiáng)化固溶熱處理為：三級(jí)強(qiáng)化固溶熱處理為：首先在460?℃溫度下保溫24?h，然后升溫至470?℃保溫8?h，最后繼續(xù)升溫至480?℃、在480?℃溫度下保溫2?h后立即取出水淬；然后進(jìn)行單級(jí)時(shí)效熱處理：在120?℃溫度下保溫24?h。本發(fā)明可以使合金中粗大的非平衡相得以充分溶解和均勻化、固溶體過飽和度增加與晶界共晶相應(yīng)力集中趨勢(shì)減小，使得時(shí)效后的基體組織為細(xì)小彌散狀分布的GP區(qū)和η，相，晶界為斷續(xù)狀分布的晶界析出相，在實(shí)現(xiàn)超高強(qiáng)度（σs≥500?MPa）的同時(shí)兼具較好的塑性（δ≥10%）。
【專利說明】一種含坑Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造紹合金的熱處理工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋁合金熱處理領(lǐng)域，特別涉及一種含鈧Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造鋁合金的熱處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]航空、汽車等領(lǐng)域輕量化要求促進(jìn)了高強(qiáng)韌鋁合金的研究和開發(fā)，7XXX系鋁合金作為強(qiáng)韌性最佳的變形鋁合金其應(yīng)用領(lǐng)域已逐漸從航空航天擴(kuò)展到民用領(lǐng)域，一些結(jié)構(gòu)復(fù)雜零部件也同樣希望采用7XXX系變形鋁合金制造，由此帶來的加工成本增加和工藝上的難度加大阻礙了其應(yīng)用范圍的進(jìn)一步擴(kuò)大。目前適于鑄造成形的鑄造鋁合金強(qiáng)度普遍偏低，其中鋁-銅系合金ZA1205A是強(qiáng)度最高的鑄造鋁合金，T6處理后極限抗拉強(qiáng)度可以達(dá)到510MPa，仍未達(dá)到超高強(qiáng)度級(jí)別，因此如何實(shí)現(xiàn)7XXX系變形鋁合金在鑄造條件下獲得超高強(qiáng)度成為高性能鋁合金開發(fā)和應(yīng)用的熱點(diǎn)之一。
[0003]7XXX系A(chǔ)l-Zn-Mg-Cu合金的成分特點(diǎn)與凝固特性決定了其鑄造性能差的本質(zhì)缺陷，該合金不適于常規(guī)鑄造成形。為了克服這一致命弱點(diǎn)，人們從改善合金的鑄造性能和采用先進(jìn)成形技術(shù)兩方面進(jìn)行研究，其中采用微合金化、通過增加異質(zhì)形核核心可以達(dá)到改變合金凝固方式進(jìn)而改善合金鑄造性能的目的。大量研究表明Sc、Zr復(fù)合添加能夠顯著細(xì)化Al-Zn-Mg-Cu合金的鑄造組織，大幅度改善合金的強(qiáng)韌性能。作為時(shí)效強(qiáng)化型合金，7XXX系鋁合金熱處理工藝對(duì)合金性能潛力的發(fā)揮起著至關(guān)重要的作用。與變形態(tài)鋁合金相比，擠壓鑄造合金的相變驅(qū)動(dòng)力(殘余應(yīng)力、位錯(cuò)、空位等)明顯不足，因此不能沿用相近成分變形鋁合金的熱處理溫度制 度，需要根據(jù)合金的成分、組織和強(qiáng)塑性表現(xiàn)確定合金的熱處理制度。
[0004]Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造鋁合金由于沒有經(jīng)過熱加工變形過程，合金基體中沒有變形產(chǎn)生的殘余應(yīng)力提供固溶驅(qū)動(dòng)力，為了使各種合金元素盡可能地溶入到基體中，相對(duì)變形態(tài)合金來說需要進(jìn)一步延長(zhǎng)固溶時(shí)間和適當(dāng)提高固溶溫度，以使非平衡凝固共晶相及粗大MgZn2粒子強(qiáng)化相盡快充分溶入到基體中，形成過飽和固溶體。
[0005]固溶處理須避免溫度過高使低溫熔點(diǎn)相生成過渡液相的晶界過燒現(xiàn)象，通常情況下固溶溫度低于多相共晶點(diǎn)熔點(diǎn)，避免過度相液相的產(chǎn)生，在此相對(duì)較低溫度下固溶殘余結(jié)晶相不易完全固溶到基體中。固溶處理時(shí)，不同殘余結(jié)晶相的固溶速度不同，富Mg/Zn相熔點(diǎn)較低，而富Cu相熔點(diǎn)較高，固溶過程相對(duì)較慢。所謂強(qiáng)化固溶即在低于多相共晶點(diǎn)熔點(diǎn)使富Mg/Zn相先行固溶后，剩余共晶相熔點(diǎn)將升高，這樣固溶溫度就可以進(jìn)一步的提高，從而為進(jìn)行第二級(jí)、第三級(jí)高溫固溶處理提供了可能，合金強(qiáng)化固溶在不引起過燒的情況下，可使合金組織中粗大共晶相盡可能充分的溶入到基體中，從而達(dá)到基本消除粗大的第二相的目的，合金淬火后的過飽和程度的提高也增加了后續(xù)時(shí)效處理后合金的強(qiáng)度，合金固溶過程中共晶相溶解越充分，對(duì)應(yīng)淬火后合金的過飽和程度越高，在后續(xù)時(shí)效過程中析出相的體積分?jǐn)?shù)也將相應(yīng)的增加，析出強(qiáng)化效果增強(qiáng)。
[0006]Al-Zn-Mg-Cu系鑄造鋁合金由于沒有經(jīng)過熱加工變形過程，合金基體中沒有變形產(chǎn)生的殘余應(yīng)力提供固溶驅(qū)動(dòng)力，為了使各種合金元素盡可能地溶入到基體中，需要較長(zhǎng)的固溶時(shí)間。升高固溶溫度和延長(zhǎng)固溶時(shí)間可使富含Zn、Mg、Cu的相盡可能充分分解溶入到基體中，在后續(xù)的時(shí)效過程中獲得更多的GPII區(qū)和η相，從而獲得更高的強(qiáng)度。另一方面，固溶溫度的提高和固溶時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致MgZn2粒子的粗化和基體的長(zhǎng)大，這都將導(dǎo)致合金強(qiáng)度的降低。因此對(duì)于含Sc、Zr的鋁合金為了得到最佳的力學(xué)性能，在固溶淬火后提高基體的過飽和程度，促使后續(xù)時(shí)效過程析出細(xì)小彌散的Al3 (Sc，Zr)顆粒和盡可能多的基體沉淀相，因此對(duì)合金采取最佳固溶工藝對(duì)最終的力學(xué)性能顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是通過設(shè)計(jì)優(yōu)化的固溶時(shí)效處理工藝制度使Sc、Zr聯(lián)合組織細(xì)化的擠壓鑄造Al-Zn-Mg-Cu-Mn合金獲得超高強(qiáng)度的同時(shí)具有足夠的塑性，其獨(dú)特之處在于本發(fā)明是基于已開發(fā)的Sc、Zr復(fù)合微合金化擠壓鑄造用鋁合金(見公開專利201010034149.3，名稱為“可作為超高強(qiáng)度鑄造鋁合金使用的Al-Zn-Mg -Cu-Zr-RE合金”)。通過化學(xué)細(xì)化和擠壓鑄造使合金凝固組織細(xì)化和致密化，但其相變驅(qū)動(dòng)力卻大大低于變形態(tài)組織，因此不能沿用原有的Al-Zn-Mg-Cu變形合金的相應(yīng)熱處理制度。
[0008]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種含鈧的Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造鋁合金的熱處理工藝。
[0009]一種含鈧的Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造鋁合金的熱處理工藝，該熱處理工藝采用三級(jí)強(qiáng)化固溶和單級(jí)時(shí)效處理工藝，具體方案為:
[0010]三級(jí)強(qiáng)化固溶熱處理為:在460 °C溫度下保溫24 h，然后在470 °C溫度下保溫8h，然后在480 °C溫度下保溫2 h ;然后水淬；然后單級(jí)時(shí)效熱處理為:在120 °C溫度下保溫24 h ；
[0011]所述含鈧的Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造鋁合金的化學(xué)成分為:Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.2%~8.0%，Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%~3.0%，Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%~2.5%,Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%-0.8%,Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%~0.20%，Sc的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18%~0.25%，其余組分為Al。`
[0012]本發(fā)明的有益效果為:
[0013]上述發(fā)明是基于前期大量工藝試驗(yàn)和組織、力性分析的基礎(chǔ)上歸納出來的熱處理工藝制度，通過多級(jí)固溶處理，可有效避免溫度過高使低溫熔點(diǎn)熔化造成晶界過燒，也可以防止較低溫度下固溶殘余結(jié)晶相過多的現(xiàn)象出現(xiàn)。在宏合金化Al-Zn-Mg-Cu合金中，鑄態(tài)組織主要由ct固溶體及分布在晶界上的η (MgZn2)、T (Al2Mg3Zn3)等相組成,而對(duì)基體產(chǎn)生強(qiáng)化作用的H相(MgZn2)和T相(Al2Mg3Zn3)希望通過熱處理使之溶解后再析出，變粗大的有害相成為細(xì)小彌散的強(qiáng)化相。固溶處理時(shí)，不同殘余結(jié)晶相的固溶速度不同，富Mg/Zn相熔點(diǎn)較低，而富Cu相熔點(diǎn)較高，固溶過程相對(duì)較慢。所謂多級(jí)強(qiáng)化固溶即在低于多相共晶點(diǎn)熔點(diǎn)使富Mg/Zn相先行固溶后，剩余共晶相熔點(diǎn)將升高，這樣固溶溫度就可以進(jìn)一步的提高，從而為進(jìn)行第二級(jí)、第三級(jí)高溫固溶處理提供了可能，合金強(qiáng)化固溶在不引起過燒的情況下，可使合金組織中粗大共晶相盡可能充分的溶入到基體中，從而達(dá)到基本消除粗大的第二相的目的?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0014]圖la、圖1b均為實(shí)施例1合金經(jīng)過三級(jí)固溶處理后的顯微組織透射電鏡照片；
[0015]圖2a、圖2b、圖2c均為實(shí)施例1合金經(jīng)過三級(jí)固溶處理和單級(jí)時(shí)效處理后的顯微組織透射電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明提供了一種含鈧的Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造鋁合金的熱處理工藝，下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0017]實(shí)施例1
[0018]一種 Al-Zn-Mg-Cu-Mn-Zr-Sc 合金的熱處理工藝:
[0019]其中所述Al-Zn-Mg-Cu-Mn-Zr-Sc合金中Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.8%,Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
2.0%，Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.6%，Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%，Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%，Sc的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18%，其余成分為Al。
[0020]步 驟一:本實(shí)施例合金按其成分比例進(jìn)行配料，其中鎂的熔煉燒損率按5%計(jì)，合金經(jīng)溶化、保溫、精煉后擠壓鑄造成鑄徒(直徑為100暈米、聞為60暈米)；
[0021]步驟二:采用馬弗爐進(jìn)行固溶處理，鑄錠可以隨爐升溫，也可以到溫后將鑄錠放入，到溫后開始保溫時(shí)間計(jì)時(shí)；三級(jí)固溶溫度制度設(shè)定為在460 °C溫度下保溫24 h，然后在470 °C溫度下保溫8 h，然后在480 °C溫度下保溫2 h，然后快速取出進(jìn)行水淬；
[0022]步驟三:采用鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行鑄錠時(shí)效熱處理，提前啟動(dòng)干燥箱并升溫至120°C，到溫后將經(jīng)固溶水淬后的鑄錠放入干燥箱內(nèi)在120 °C溫度下保溫24 h進(jìn)行單級(jí)時(shí)效處理。
[0023]熱處理后的擠壓鑄錠力學(xué)性能如下:抗拉強(qiáng)度為580 MPa~597 MPa，屈服強(qiáng)度為520 MPa~535 MPa，延伸率為 12.0%~13.2%。
[0024]本發(fā)明所闡述的熱處理工藝的設(shè)計(jì)依據(jù)如下(以實(shí)施例1合金為例):通過DSC測(cè)試確定合金中共晶相的熔點(diǎn)在474 °C左右。一般來說合金固溶溫度低于過燒溫度100C~15 °C，初級(jí)熱處理溫度確定為460 °C，分別進(jìn)行12小時(shí)、24小時(shí)和48小時(shí)固溶處理。與合金鑄態(tài)DSC曲線相比，固溶保溫初期，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)基體中的非平衡相明顯減少，但當(dāng)保溫時(shí)間超過24 h時(shí)，合金中的殘留相幾乎不再減少，合金經(jīng)過48小時(shí)固溶處理后，合金中非平衡相與24 h固溶后相比較幾乎沒有變化。因此對(duì)于試驗(yàn)合金的第一級(jí)固溶制度確定為460 V，在此溫度下保溫24小時(shí)。
[0025]考慮合金中共晶相的熔點(diǎn)在480 °C左右，在480 °C溫度下長(zhǎng)時(shí)間保溫可能造成晶界過燒現(xiàn)象，因此對(duì)試樣進(jìn)行逐步提高溫度的方式進(jìn)行固溶處理，為盡可能使共晶相充分的溶入到基體中，提高合金綜合力學(xué)性能，對(duì)合金進(jìn)行在460 °C溫度下保溫24 h，然后在470 °C溫度下保溫8 h，然后在485 °C溫度下保溫2 h的三級(jí)固溶。與鑄態(tài)合金相比，三級(jí)固溶后的合金中除基體外已經(jīng)幾乎沒有其他衍射峰的存在，這表明經(jīng)過強(qiáng)化固溶后，合金中主要得非平衡相都已經(jīng)溶解。DSC曲線測(cè)試和XRD物相分析表明，合金相構(gòu)成除了 α(Al)衍射峰以外已經(jīng)不存在其他明顯的衍射峰，表明MgZn2和T(AlZnMgCu)等共晶相已經(jīng)充分固溶進(jìn)了基體中，顯微組織分析證實(shí)尚未出現(xiàn)組織過燒情況。
[0026]合金經(jīng)三級(jí)固溶處理后的透射電鏡照片如圖1所示，經(jīng)過三級(jí)強(qiáng)化固溶后，高倍下晶界處已經(jīng)幾乎找不到殘留的粒子，但是在多晶粒的交界處依然殘留少量的第二相粒子(圖1b)中1、2質(zhì)點(diǎn)。通過EDS檢測(cè)得出這些殘留粒子是富含CiuFe的高溫難溶相，這類粒子的熔點(diǎn)一般在490 °C以上，但含量極少。工藝實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)最終的固溶溫度超過485 0C時(shí)晶界出現(xiàn)輕微的過燒現(xiàn)象，繼續(xù)提高固溶溫度，晶粒尺寸明顯變大，晶界過燒特征明顯，說明此類合金中的高溫未溶相很難通過固溶的方式使其完全溶入基體中。采用逐步提高固溶溫度的方式，當(dāng)固溶溫度達(dá)到485 1:時(shí)，短時(shí)情況下(I小時(shí)以內(nèi))晶界依然沒有出現(xiàn)過燒現(xiàn)象。Al-Zn-Mg-Cu鑄造鋁合金沒有經(jīng)過變形處理，由于驅(qū)動(dòng)力的不足的原因?qū)е潞辖馃o(wú)法像變形鋁合金那樣只需要經(jīng)過短時(shí)間的固溶處理后就可以獲得較好的效果。為了滿足性能的要求，Al-Zn-Mg-Cu系鑄造鋁合金通常需經(jīng)過24 h以上長(zhǎng)時(shí)間的固溶處理。
[0027]合金在時(shí)效過程中的強(qiáng)度變化主要由GP區(qū)、η ’和η以及Al3 (Sc，Zr)等沉淀相的大小、數(shù)量和分布所決定，其中GP區(qū)和η’的強(qiáng)化效果要明顯高于Al3(Sc，Zr)粒子所產(chǎn)生的強(qiáng)化效果。研究表明:Al3(Sc，Zr)等粒子的體積分?jǐn)?shù)隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，因此該合金的時(shí)效采取在基體以及MgZn2等其他主要強(qiáng)化相粒子充分析出但不發(fā)生粗化的前提下，盡可能的延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間，時(shí)效時(shí)間超過20小時(shí)后合金強(qiáng)度幾乎不再變化，超過24 h時(shí)，合金的強(qiáng)度和延伸率都呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，開始出現(xiàn)過時(shí)效特征，延伸率呈下降趨勢(shì)。單級(jí)時(shí)效處理后合金透射照片下的顯微組織如圖2所示，可以發(fā)現(xiàn)合金經(jīng)過單級(jí)后，基體中針狀的η’相，少量棒狀H相以及豆瓣?duì)畹腁l3 (Zr，Sc)粒子均勻彌散分布于基體中，晶界處MgZn2S子呈斷續(xù)分布，獲得了很好的時(shí)效強(qiáng)化效果，具有這種組織的鋁合金還具有較好的抗應(yīng)力腐蝕性能。`
【權(quán)利要求】
1.一種含鈧Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造鋁合金的熱處理工藝，其特征在于:該熱處理工藝采用三級(jí)強(qiáng)化固溶和單級(jí)時(shí)效處理工藝，具體方案為: 三級(jí)強(qiáng)化固溶熱處理為:首先在460 °C溫度下保溫24 h，然后升溫至470 °C保溫8 h，最后繼續(xù)升溫至480 °C、在480 °C溫度下保溫2 h后立即取出水淬；然后進(jìn)行單級(jí)時(shí)效熱處理；在120 °C溫度下保溫24 h。 所述含鈧Al-Zn-Mg-Cu系擠壓鑄造鋁合金的化學(xué)成分為:Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.2%~`8.0%, Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%~3.0%，Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%~2.5%，Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為`0.3% -0.8%, Zr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%~0.20%, Sc的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18%~0.25%，其余組分為Al。`
【文檔編號(hào)】C22F1/053GK103866216SQ201210537319
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2012年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月12日
【發(fā)明者】楊福寶, 徐駿, 涂強(qiáng), 李大全, 張志峰 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院